QuEChERS试剂盒
1. Welchrom® QuEChERS试剂盒
简化多农药残留样品制备方法，节省时间和经费
QuEChERS（音同“Catchers”）是对其特点Quick（快速），Easy（简单），Cheap（经济），Effective（高效），Rugged（可靠），Safe（安全）描述首字母的缩写。由美国农业部M Anastassisdes等（2003）研发，后经过多方面的验证和改进，正式提出了QuEChERS方法。QuEChERS农残前处理方法属于SPE的升级版本，它具有与SPE相似的净化效果，但处理步骤更简洁，具有省时、高效、经济等特点，逐渐为广大分析工作者所接受。使用QuEChERS试剂盒、只需要几个简单的步骤，即可完成多类别、多残留农药分析的样品制备。
2. 为什么选择Welchrom® QuEChERS产品
Ø 在样品制备方面为您的实验室节省宝贵的时间；
Ø 稳定的产品和严格的质量控制保证结果的准确性和重现性；
Ø 用Welchrom® 固相萃取填料制备的QuEChERS产品，可大大降低内源性的杂质；
Ø Welchrom® 固相萃取柱产品使用铝箔袋包装以消除外源性污染；
Ø MgSO4采用马弗炉高温处理，以提高除水效果并去除制作过程中可能引入的有机污染物；
3. QuEChERS方法如何工作？
QuEChERS方法被认为是高含水量（80-95%）基质中农药残留分析的一种多种类、多残留检测方法。由于样品所具有的多种化学性质会与农药残留的性质产生冲突，食品和环境样品中的样品基质中，可能存在大量的叶绿素、脂类、甾类和其他的化合物，这些共萃取物会严重干扰目标物的分析，QuEChERS方法的使用可以减少这些问题。
QuEChERS方法发展历程及操作流程
最初的QuEChERS方法已引入一些改进，以确保对pH敏感的化合物的有效萃取（如苯氧羧酸类），减少敏感型化合物的降解（如对碱或酸不稳定的农药）以及扩大使用本方法对食品基质的广谱适用性。在第一步萃取/分相这一步，使用柠檬酸盐作为缓冲剂将pH调节至5-5.5之间，可使大多数对酸或碱不稳定的农药得以保持充分稳定。对于碱敏感的化合物，在进化后加入少量的甲酸，可提高其稳定性。对于目标化合物中含有酸性农药的（苯氧醇酸类），可直接进样分析（跳过固相萃取分散步骤），因为酸性基团可与PSA结合从而降低其回收率。
对于诸如谷类、干果、烟草或茶叶等干性商品在萃取前需要加水以减弱农药与基质之间的相互作用以保证充分分相。即使是高含脂量商品如鳄梨或橄榄油类植物，也可以通过这种方法来分析。然而，对于强非极性农药，因为分相进入脂相，回收率只能达到70%。那些一起萃取出来的脂类可通过冷冻或加入C18E吸附剂去除。
第一步：萃取
向少量（10g或15g）研磨好的样品中加入萃取溶剂和萃取盐，振荡后分层、使农药进入有机层。对于含水量大的样品，如果将萃取溶剂直接加到盐上会引起放热反应，产生的热量会导致一些易挥发农药的回收率降低。
Welchrom® QuEChERS试剂将盐和缓冲盐单独真空包装在一个铝箔袋中，完全按照QuEChERS方法步骤进行，在样品中加入萃取溶剂后再添加盐和缓冲试剂可以降低放热反应。
上海月旭萃取试剂盒包括：
Ø 配制或不配置50 mL的聚丙烯离心管
Ø MgSO4和NaCl，或其它缓冲盐，预先称重，无水包装
Welchrom® QuEChERS Extraction Bags(不含50 mL离心管)订货信息
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Part Numbers |
Pack Size |
MgSO4 |
Na Acetate |
Na Citrate |
Na Citrate Sesquihtdrate |
NaCl |
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AOAC方法 萃取盐析包，15g样品 |
WEL-QE-01 |
100 |
6 g |
1.5g |
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EN方法 萃取盐析包，15g样品 |
WEL-QE-02 |
100 |
6 g |
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1 g |
0.5 g |
1 g |
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Original方法 萃取盐析包，10g样品 |
WEL-QE-03 |
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4 g |
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1 g |
第二步：分散固相萃取净化
根据样品的类型和所使用的方法，选择合适的QuEChERS Clean-up Tubes。在该步骤中，将第一步中萃取的一定量样品加到含少量固相萃取吸附剂和MgSO4 的15 mL或2 mL吸附剂离心管中。吸附剂将吸附去除样品中的一些主要基质干扰物，而MgSO4 则有助于除去多余的水分，改善分析物的分配。
Welchrom® QuEChERS Clean-up Tubes订货信息
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Part Numbers |
Tubes |
Pack Size |
MgSO4 |
PSA |
C18E |
GCB |
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AOAC 方法 一般水果和蔬菜 |
WEL-QC-1102 |
2 mL |
100 |
150 mg |
50 mg |
- |
- |
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WEL-QC-1115 |
15 mL |
50 |
1200 mg |
400 mg |
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EN 方法 一般水果和蔬菜 |
WEL-QC-2102 |
2 mL |
100 |
150 mg |
25 mg |
- |
- |
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WEL-QC-2115 |
15 mL |
50 |
900 mg |
150 mg |
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AOAC 方法 含腊或脂肪类水果和蔬菜 |
WEL-QC-1202 |
2 mL |
100 |
150 mg |
50 mg |
50 mg |
- |
|
WEL-QC-1215 |
15 mL |
50 |
1200 mg |
400 mg |
400 mg |
|
|
|
EN 方法 含腊或脂肪类水果和蔬菜 |
WEL-QC-2202 |
2 mL |
100 |
150 mg |
25 mg |
25 mg |
- |
|
WEL-QC-2215 |
15 mL |
50 |
900 mg |
150 mg |
150 mg |
- |
|
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AOAC 方法 含色素水果和蔬菜 |
WEL-QC-1302 |
2 mL |
100 |
150 mg |
50 mg |
- |
50 mg |
|
WEL-QC-1315 |
2 mL |
50 |
1200 mg |
400 mg |
- |
400 mg |
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AOAC 方法 含色素水果和蔬菜 |
WEL-QC-2302 |
2 mL |
100 |
150 mg |
25 mg |
- |
2.5 mg |
|
WEL-QC-2315 |
15 mL |
50 |
900 mg |
150 mg |
- |
15 mg |
|
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AOAC 方法 高色素和脂肪类水果和蔬菜 |
WEL-QC1402 |
2 mL |
100 |
150 mg |
50 mg |
50 mg |
50 mg |
|
WEL-QC1415 |
15 mL |
50 |
1200 mg |
400 mg |
400 mg |
400 mg |
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EN方法 高色素类水果和蔬菜 |
WEL-QC2402 |
2 mL |
100 |
150 mg |
25 mg |
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7.5 mg |
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WEL-QC2415 |
15 mL |
100 |
900 mg |
150 mg |
|
45 mg |
PSA:一级二级胺 C18E：十八烷基键合硅胶，封尾 GCB:石墨化碳黑
（注：在该步骤中，AOAC方法中对于2 mL和 15 mL的净化管，指定的样品量分别为1 mL 和8 mL，EN方法中则分别为1 mL和 6mL ）。
.jpg)
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MgSO4 |
去除样品基质中的水分 |
|
PSA |
吸附基质中的碳水化合物、脂肪酸、有机酸、酚类和少量的色素 |
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C18E |
去除脂肪和脂类等非极性干扰物 |
|
GCB |
去除色素、甾醇类和非极性干扰物 |
如何根据样品选择合适的净化管
上海月旭的净化管是针对特定样品类别而配备。按照下表，您可以快速的找到适合您样品的QuEChERS Clean-up Tubes。
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样品特性 |
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一般水果和蔬菜样品 ，浅色样品 |
含有少量叶绿素和类胡萝卜素的样品，有色样品 |
高色素和脂肪类样品，深色样品 |
高脂肪类样品 样品含>1% 脂肪和脂类 |
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代表水果：苹果类、梨、杏、樱桃、西洋李、油桃、桃子、梅子、草莓、菠萝、香蕉、无花果干、甜瓜、猕猴桃、芒果、木瓜等； 代表蔬菜：甜菜、胡萝卜、芹菜、辣根、小萝卜、土豆、大蒜、洋葱、茄子、黄瓜、甜青椒、西红柿、小胡瓜、西兰花、白菜、芦笋、豆类等； |
代表水果：黑莓、蓝莓、无核葡萄干、接骨木果、树莓、葡萄干、芒果、木瓜； 代表蔬菜：青葱、韭菜、香葱、甜青椒、红甜椒、南瓜、西兰花、甘蓝、红叶卷心菜、莴苣、香菜、菠菜、薄荷、水芹、大黄叶、鲜豆类、茶叶、咖啡豆等； |
代表水果：黑莓、蓝莓、无核葡萄干、接骨木果、树莓、红色葡萄、葡萄干、芒果、木瓜、鳄梨、橄榄； 代表蔬菜：青葱、香葱、甜青椒、红甜椒、甘蓝、莴苣、苦苣、水芹、薄荷、欧芹、香菜、芝麻菜、菠菜、鲜豆类、咖啡豆、茶叶； |
代表水果：橙汁、葡萄柚、柠檬、桔子、橘皮、油桃、橘子、香蕉、鳄梨、橄榄； 代表蔬菜：大蒜、洋葱、小麦、玉米、稻米、谷粒、面粉等； |
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Welchrom® QuEChERS Extraction Bags a |
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柠檬酸盐或乙酸钠缓冲盐 |
柠檬酸盐或乙酸钠缓冲盐 |
柠檬酸缓冲盐 |
柠檬酸盐缓冲盐 |
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Welchrom® QuEChERS Clean-up Tubes b |
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WEL-QC-1102 WEL-QC-1115 WEL-QC-2102 WEL-QC-2115 |
WEL-QC-1302 WEL-QC-1315 WEL-QC-2302 WEL-QC-2315 |
WEL-QC-1402 WEL-QC-1415 |
WEL-QC-1202 WEL-QC-1215 |
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a. 在选择萃取盐析包时，还应该考虑目标分析物的性质，如果样品中存在对碱敏感的农药，应使用缓冲盐析包。月旭材料建议您选择缓冲盐试剂盒。
b．由于石墨化碳黑对对平面型农药产生强吸附作用而降低该给化合物的回收率，因此在使用这类净化管时，需要考虑分析物中该类化合物的回收。
Welchrom® QuEChERS其它产品
一些萃取柱产品也被用于样品的净化。上海月旭提供各种含有C18E、NH2、PSA和GCB以SPE萃取柱形式的QuEChERS产品。这些填料可与样品中的共萃取杂质如色素、脂肪、有机酸、碳水化合物结合除去，从而得到更干净的样品。石墨化碳黑对于平面型农药有很强的吸附作用，Schenck等报道使用3:1的丙酮/甲苯或3:1的乙腈/甲苯可将这些化合物从石墨化碳黑吸附剂上洗脱下来。此外、上海月旭还为您提供上述产品的散装填料。
| Sorbent Name | Part Number | Unit | Packing Size | |
 |
PSA(一级二级胺) | WSS46PS0100 | g | 100 |
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NH2(氨丙基) |
WSS46NH0100 | g | 100 | |
| C18E（十八烷基键合硅胶，封尾） | WSS4618E0100 | g | 100 | |
| GCB(石墨化碳黑) | WSG010100 | g | 100 | |
| Sorbent Name | Part Number | Specification | Packing Size | |
 |
PSA（一级二级胺） | WSS46PS0302 | 200 mg/3mL | 50 |
| WSS46PS0605 | 500 mg/6mL | 30 | ||
|
NH2 (氨丙基) |
WSS46NH0302 | 200 mg/3mL | 50 | |
| WSS46NH0605 | 200 mg/3mL | 30 | ||
| C18E（十八烷基键合硅胶，封尾） | WSS4618E0303 | 200 mg/3mL | 50 | |
| WSS4618E0605 | 500 mg/6mL | 30 | ||
| GCB(石墨化碳黑) | WSG010302 | 200 mg/3mL | 50 | |
| WSG010605 | 500 mg/6mL | 30 | ||
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Carb/NH2 (石墨化碳黑/氨丙基混合柱) | WSGN010605 | 250mg/250mg, 3mL | 50 |
| WSG0N10610 | 500mg/500mg, 6mL | 30 |
Welchrom® QuEChERS其它订货信息
菠菜提取液中不同浓度Welchrom® GraphiCarb的净化效果
采用上海月旭Welchrom® QuEChERS方法检测苹果中多农药残留
一、 萃取
1) 离心管中加入15 g 均质或水化的样品( 含水量>80%)
2) 加入15 mL 含1% 乙酸的乙腈溶液
3) 加入内标溶液
4) 振荡或旋涡1 min
6) 将00529-00000 加入到离心管中
7) 马上剧烈振荡1 min
8) 4000 rpm 离心5 min
9) 吸取上清液待净化
二、 净化
1) 对于1 ml 上清液，使用产品00531-20020
2) 对于8 ml 上清液，使用产品00532-20021
3) 将上清液加入到净化离心管中，剧烈振荡1 min
4) 13000 rpm 离心2 min
5) 取上清液至进样瓶中待分析
三、 进样条件
气相色谱条件
自动进样器： Agilent 7683 自动进样器
进样口： 不分流
色谱柱： Welchrom WM-5MS 气相柱 30 m×0.25 mm, 0.25 μm
载气： 氦气(恒压)
柱温： 70 ℃(2 min), 25 ℃/min升至150 ℃(0 min)
程序： 3 ℃/min 至 200 ℃(0 min), 8 ℃/min至280 ℃
进样量： 1.0 μl
质谱仪条件
模式： SIM
离子源、四级杆
传输管线温度： 分别为230 ℃、150 ℃和280 ℃
溶剂延迟： 3 min
10
结果
|
分析物 |
10ng/g 回收率 RSD(n=6) |
50ng/g 回收率 RSD(n=6) |
200ng/g 回收率 RSD(n=6) |
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|
敌敌畏 |
86.8 |
7.0 |
83.9 |
11.6 |
81.5 |
5.5 |
|
σ-苯基苯酚 |
113.4 |
6.3 |
96.3 |
6.5 |
100.5 |
3.6 |
|
二嗪磷 |
98.6 |
2.3 |
87.3 |
2.8 |
90.4 |
4.9 |
|
百菌清 |
86.1 |
10.0 |
84.4 |
2.9 |
93.2 |
7.6 |
|
西维因 |
96.1 |
9.0 |
93.8 |
8.3 |
99.1 |
8.2 |
|
苯氟磺胺 |
90.0 |
7.0 |
84.6 |
2.9 |
94.6 |
5.0 |
|
二氯苯乙酮 |
97.8 |
7.5 |
95.5 |
6.2 |
104.5 |
4.5 |
|
灭菌丹 |
- |
- |
74.4 |
9.3 |
94.6 |
10.3 |
|
γ-氯丹 |
9.6 |
4.7 |
88.8 |
4.6 |
95.3 |
3.4 |
|
硫丹 |
69.8 |
9.2 |
91.3 |
5.4 |
96.2 |
5.4 |
|
狄氏剂 |
90.5 |
10.3 |
86.6 |
3.4 |
92.8 |
4.8 |
|
DDE |
84.0 |
4.8 |
89.4 |
3.8 |
95.4 |
4.5 |
|
乙硫磷 |
90.9 |
1.8 |
103.5 |
2.8 |
113.4 |
6.2 |
|
硫丹硫酸盐 |
79.8 |
1.9 |
80.4 |
4.6 |
86.9 |
5.5 |
|
异狄氏剂酮 |
85.2 |
10.4 |
80.7 |
4.3 |
92.7 |
4.5 |
|
氯菊酯 |
87.9 |
2.7 |
93.8 |
2.0 |
94.0 |
4.6 |
|
蝇毒磷 |
87.8 |
5.1 |
88.2 |
3.3 |
92.3 |
6.5 |
